Kako izvesti rekristalizacijo

Prekristalizacija je laboratorijska tehnika, ki se uporablja za čiščenje trdnih snovi na podlagi njihove različne topnosti. V bučko, ki vsebuje nečisto trdno snov, dodamo majhno količino topila. Vsebino bučke segrevamo, dokler se trdno telo ne raztopi. Nato raztopino ohladimo. Očiščene so bolj čiste trdne snovi, ki v topilu puščajo nečistoče. Za izolacijo kristalov se uporablja vakuumska filtracija. Odpadna raztopina se zavrže.

Izberite a topilo tako, da ima nečista spojina slabo topnost pri nizkih temperaturah, vendar je pri toplih popolnoma topna. Bistvo je, da se nečista snov v celoti raztopi, ko se segreje, vendar se pri hlajenju razpade iz raztopine. Dodajte čim manjšo količino za popolno raztapljanje vzorca. Bolje je dodati premalo topila kot preveč. Po potrebi lahko med postopkom segrevanja dodamo več topila.

Po dodajanju topila v nečisto trdno snov segrevamo suspenzijo, da se vzorec popolnoma raztopi. Običajno se uporablja toplovodna kopel ali parna kopel, saj gre za nežne, kontrolirane vire toplote. V nekaterih situacijah se uporablja vroča plošča ali plinski gorilnik.

instagram viewer

Ko se vzorec raztopi, raztopino ohladimo, da prisili kristalizacijo želene spojine.

Počasnejše hlajenje lahko povzroči proizvod večje čistosti, zato je običajna praksa, da se raztopina ohladi na sobno temperaturo, preden bučko postavite v ledeno kopel ali hladilnik.

Kristali običajno se začnejo oblikovati na dnu bučke. Kristalizacijo lahko pomagate tako, da bučko s stekleno palico opraskate na stičišču zrak-topilo (ob predpostavki, da ste pripravljeni namerno opraskati steklovino). Praska poveča površino stekla, kar zagotavlja grobo površino, na kateri lahko trdna snov kristalizira. Druga tehnika je, da raztopino "semenimo" tako, da ohlajeni raztopini dodamo majhen kristal želene čiste trdne snovi. Prepričajte se, da je raztopina hladna, sicer se lahko kristal raztopi. Če iz raztopine ne pade noben kristal, je mogoče uporabiti preveč topila. Pustite, da nekaj topila izhlapi. Če se kristali ne tvorijo spontano, raztopino ponovno ogrejte / ohladite.

Kristale prečiščene trdne snovi izoliramo s filtracijo. To se običajno naredi z vakuumom filtracija, včasih očistiti očiščeno trdno s ohlajenim topilom. Če izdelek perete, se prepričajte, da je topilo hladno, ali lahko tvegate, da del vzorca raztopite.

Izdelek se lahko zdaj posuši. Če izdelek napihne z vakuumsko filtracijo, bi moral odstraniti večino topila. Lahko se uporablja tudi sušenje na prostem. V nekaterih primerih lahko prekristalizacijo ponovimo za nadaljnje čiščenje vzorca.