Uvod v plinsko kromatografijo in kako deluje

Plinska kromatografija (GC) je analitična tehnika, ki se uporablja za ločevanje in analiziranje vzorcev, ki jih je mogoče upariti brez toplotna razgradnja. Včasih je plinska kromatografija znana kot ločilna kromatografija plina in tekočine (GLPC) ali parna fazna kromatografija (VPC). Tehnično gledano je GPLC najbolj pravilen izraz, saj se ločitev komponent pri tej vrsti kromatografije opira na razlike v vedenju med tekočim mobilnikom plinska faza in stacionarni tekoča faza.

Instrument, ki izvaja plinsko kromatografijo, se imenuje a plinski kromatograf. Nastali graf, ki prikazuje podatke, se imenuje a plinski kromatogram.

Uporaba plinske kromatografije

GC se uporablja kot en test, ki pomaga identificirati sestavine tekoče mešanice in določiti njihova relativna koncentracija. Lahko se uporablja tudi za ločevanje in čiščenje sestavnih delov a mešanica. Poleg tega lahko za določitev uporabimo plinsko kromatografijo parni tlak, toplota raztopine in koeficienti aktivnosti. Industrije ga pogosto uporabljajo za spremljanje procesov za preverjanje kontaminacije ali za zagotovitev, da postopek poteka po načrtih. Kromatografija lahko preskuša alkohol v krvi, čistost drog, čistost hrane in kakovost eteričnega olja. GC se lahko uporablja na organskih ali anorganskih analitih, vendar mora biti vzorec

instagram viewer
biti nestanovitni. V idealnem primeru bi morale biti sestavine vzorca različne vrelišča.

Kako deluje plinska kromatografija

Najprej se pripravi tekoči vzorec. Vzorec se pomeša z topilo injiciramo ga v plinski kromatograf. Običajno je velikost vzorca majhna - v območju mikrometrov. Čeprav se vzorec začne kot tekočina, je se izhlapi v plinsko fazo. Skozi kromatograf teče tudi inerten nosilni plin. Ta plin ne sme reagirati z nobenimi sestavinami mešanice. Skupni nosilni plini vključujejo argon, helij in včasih vodik. Vzorec in plin iz nosilca se segrejeta in vstopata v dolgo cev, ki je običajno ovita, da se ohrani velikost kromatografa. Cev je lahko odprta (imenovana cevasta ali kapilarna) ali napolnjena z deljenim inertnim podpornim materialom (pakiran stolpec). Cev je dolga, da omogoča boljše ločevanje komponent. Na koncu cevi je detektor, ki beleži količino vzorca, ki ga zadene. V nekaterih primerih se vzorec lahko vzame tudi na koncu stolpca. Signali iz detektorja se uporabijo za izdelavo grafa, kromatograma, ki prikazuje količino vzorca, ki doseže detektor na osi y in na splošno kako hitro je prišel do detektorja na osi x (odvisno od tega, kaj točno detektor zazna). Na kromatogramu je prikazana vrsta vrhov. Velikost vrhov je sorazmerna s količino vsake komponente, čeprav je ni mogoče uporabiti za količinsko določitev števila molekul v vzorcu. Običajno je prvi pik iz inertnega plina nosilca, naslednji pik pa topilo, uporabljeno za izdelavo vzorca. Naslednji vrhovi predstavljajo spojine v zmesi. Za prepoznavanje vrhov na plinskem kromatogramu je treba graf primerjati s kromatogramom iz standardne (znane) mešanice, da vidimo, kje se vrhovi pojavljajo.

Na tej točki se morda sprašujete, zakaj se sestavine mešanice ločijo, medtem ko se potiskajo vzdolž cevi. Notranjost cevi je prevlečena s tanko plastjo tekočine (stacionarna faza). Plin ali hlapi v notranjosti cevi (parna faza) se gibljejo hitreje kot molekule, ki delujejo s tekočo fazo. Spojine, ki bolje delujejo s plinsko fazo, imajo ponavadi nižje vrelišča (so hlapne) in nizke molekulske mase, medtem ko imajo spojine, ki imajo prednost stacionarne faze, višja vrelišča ali so težji. Drugi dejavniki, ki vplivajo na hitrost napredovanja spojine navzdol v kolono (imenovano čas elucije), vključujejo polarnost in temperaturo kolone. Ker je temperatura tako pomembna, jo običajno nadziramo v desetih stopinjah in jo izberemo glede na vrelišče mešanice.

Detektorji za plinsko kromatografijo

Obstaja veliko različnih vrst detektorjev, ki jih lahko uporabimo za izdelavo kromatograma. Na splošno jih je mogoče uvrstiti v kategorijo neselektivno, kar pomeni, da se odzivajo na vse spojine razen nosilnega plina, izbirno, ki se odzivajo na vrsto spojin s skupnimi lastnostmi, in specifična, ki se odzivajo samo na določeno spojino. Različni detektorji uporabljajo določene podporne pline in imajo različne stopnje občutljivosti. Nekatere običajne vrste detektorjev vključujejo:

Detektor Podporni plin Selektivnost Raven zaznavanja
Plamenska ionizacija (FID) vodik in zrak večina organske 100 pg
Toplotna prevodnost (TCD) sklic univerzalni 1 ng
Zajemanje elektronov (ECD) pobotati se nitrili, nitriti, halogenidi, organometalizi, peroksidi, anhidridi 50 fg
Foto jonizacija (PID) pobotati se aromatike, alifatiki, estri, aldehidi, ketoni, amini, heterocikli, nekatere organske metalike 2 str

Ko se podporni plin imenuje "dopolni plin", to pomeni, da se plin uporablja za čim večje širjenje pasov. Za FID, na primer, dušikov plin (N2) se pogosto uporablja. V uporabniškem priročniku, ki je priložen plinskemu kromatografu, so opisani plini, ki jih je mogoče uporabiti, in druge podrobnosti.

Viri

  • Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Uvod v organske laboratorijske tehnike (4. ur.). Thomson Brooks / Cole. pp 797–817.
  • Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Sodobna praksa plinske kromatografije (4. izd.). John Wiley & Sons.
  • Harris, Daniel C. (1999). "24. Plinska kromatografija ". Kvantitativna kemijska analiza (Peta izdaja). W. H. Freeman in družba. pp 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
  • Higson, S. (2004). Analitična kemija. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0
instagram story viewer