Za identifikacijo in ločevanje se uporablja kvalitativna analiza kationov in anioni v vzorčni snovi. Za razliko od kvantitativna analiza, ki želi določiti količino ali količino vzorca, je kvalitativna analiza opisna oblika analize. V izobraževalnih okoljih so koncentracije ionov, ki jih je treba identificirati, približno 0,01 M v vodni raztopini. "Semimikro" raven kvalitativne analize uporablja metode za odkrivanje 1-2 mg iona v 5 ml raztopine.
Čeprav obstajajo kvalitativne metode analize, ki se uporabljajo za identifikacijo kovalentnih molekul, je lahko večina kovalentnih spojin se med seboj identificirajo in razlikujejo po fizikalnih lastnostih, kot sta lomni indeks in taljenje točka.
Laboratorijske tehnike za polkro-mikro kvalitativno analizo
Kontaminirati vzorec je mogoče s slabo laboratorijsko tehniko, zato je pomembno upoštevati določena pravila:
- Ne uporabljajte vode iz pipe. Namesto tega uporabite destilirano vodo ali deionizirano vodo.
- Steklovina mora biti pred uporabo čista. Ni nujno, da je posušen.
- Ne vstavite konice kapalke reagenta v usta epruvete. Izvlecite reagent nad ustnico epruvete, da ne pride do kontaminacije.
- Z mešanjem epruvete zmešajte raztopine. Nikoli ne prekrivajte epruvete s prstom in jo stresite. Izogibajte se izpostavljanju vzorcu.
Koraki kvalitativne analize
- Če je vzorec predstavljen v obliki trdne snovi (sol), je pomembno upoštevati obliko in barvo kristalov.
- Reagenti se uporabljajo za ločevanje kationov v skupine povezanih elementov.
- Ioni v skupini so ločeni drug od drugega. Po vsaki fazi ločevanja se izvede preskus, s katerim se potrdi, da so bili nekateri ioni resnično odstranjeni. Preizkus se ne izvaja na originalnem vzorcu!
- Ločitve temeljijo na različnih značilnostih ionov. Te lahko vključujejo redoks reakcije na spremembo oksidacijskega stanja, diferencialno topnost v kislini, bazi ali vodi ali obarjanje nekaterih ionov.
Vzorec protokola kvalitativne analize
Najprej se ioni odstranijo v skupinah od začetnih vodna raztopina. Po ločitvi vsake skupine se opravi testiranje posameznih ionov v vsaki skupini. Tu je skupna skupina kationov:
Skupina I: Ag+, Hg22+, Pb2+
Oborimo v 1 M HCl
II. Skupina: Bi3+, Cd2+, Cu2+, Hg2+, (Pb2+), Sb3+ in Sb5+, Sn2+ in Sn4+
Oborimo v 0,1 M H2S raztopino pH 0,5
III. Skupina: Al3+, (Cd2+), Co2+, Cr3+, Fe2+ in Fe3+, Mn2+, Ni2+, Zn2+
Oborimo v 0,1 M H2S raztopino pri pH 9
Skupina IV: Ba2+, Ca2+, K+, Mg2+, Na+, NH4+
Ba2+, Ca2+, in Mg2+ oborimo v 0,2 M (NH4)2CO3 raztopina pri pH 10; ostali ioni so topni
Veliko reagentov se uporabljajo v kvalitativni analizi, vendar jih je le nekaj vključenih v skoraj vsak skupinski postopek. Štirje najpogosteje uporabljeni reagenti so 6M HCl, 6M HNO3, 6M NaOH, 6M NH3. Razumevanje uporabe reagentov je koristno pri načrtovanju analize.
Skupni reagenti za kakovostno analizo
Reagent | Učinki |
6M HCl | Povečuje [H+] Povečuje [Cl-] Zmanjša [OH-] Raztopi netopne karbonate, kromate, hidrokside, nekatere sulfate Uniči hidrokso in NH3 kompleksi Oborijo netopni kloridi |
6M HNO3 | Povečuje [H+] Zmanjša [OH-] Raztopi netopne karbonate, kromate in hidrokside Netopni sulfidi raztopijo z oksidirajočim sulfidnim ionom Uniči komplekse hidroksa in amoniaka Dobro oksidacijsko sredstvo, ko je vroče |
6 M NaOH | Zviša [OH-] Zmanjša se [H+] Oblikuje hidrokso komplekse Oborijo netopni hidroksidi |
6M NH3 | Zvišuje [NH3] Zviša [OH-] Zmanjša se [H+] Oborijo netopni hidroksidi Oblikuje NH3 kompleksi Z NH tvori osnovni pufer4+ |